产品品牌 NaNO? 产品型号 工业级
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亚钠在存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应,定量生成重氮盐。根据亚钠的消耗量可计算出有效成分的含量。以亚钠液为滴定液的容量分析法称为重氮化法(亦亚钠法)。芳香伯胺类,在存在下,能定量地与亚钠产生重氮化反应。依此,用已知浓度的亚钠滴定液滴定(用永停法指示终点),根据消耗的亚钠滴定液的浓度和毫升数,可计算出芳伯胺类的含量。(1)重氮化反应的速度与酸的种类有关,在HBr中比在HCl中为快,在HNO3或H2SO4中则较慢,但因HBr的价格较昂,故仍以HCl最为常用。此外,芳香伯胺类盐的溶解度也较大。(2)重氮化反应的速度与酸的浓度有关,一般常在1~2mol/L酸度下滴定,这是因为酸度高时反应速度快。
然后碱化反应进行蒸馏使氨释放,同时用硼酸溶液收集,再用硫酸滴定液滴定,以氮的量计算供试品的含量。将一定量的样品与浓硫酸共热,则有机物中的碳和氢被浓硫酸氧化成CO2和H2O,而氮则转变成NH3;H2SO4被还原为SO2和H2O。生成的COSO2和H2O由溶液中逸去,而NH3则与过量的H2SO4结合成NH4HSO4或(NH4)2SO4保留在溶液中。为了使有机物的破坏能迅速完全,通常采用升高温度和加入催化剂两种办法。在增高温度方面常加入不易挥发的无水碱金属硫酸盐(K2SO4或Na2SO4)以提高浓硫酸的沸点,阻止高温下浓硫酸的分解。在催化剂方面,常加入少量CuSO4(无水)、HgO、CuO、Se、H2SeO3等催化剂。
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容易进行完全,且可增加重氮盐的稳定性。如果酸度不足,则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合,生成重氮氨基化合物,使测定结果偏低。当然,酸的浓度也不可过高,否则将阻碍芳伯胺的游离,反而影响重氮化反应的速度。重氮化反应的速度随温度的升高而加快,但生成的重氮盐也能随温度的升高而加速分解。另外,温度高时HNO2易分解逸失,导致测定结果偏高。实践证明,温度在15℃以下,虽然反应速度稍慢,但测定结果却较准确。如果采用"快速滴定"法,则在30℃以下均能得到满意结果。将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚钠滴定液迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定。